Związki chromu(VI) – frakcja wdychana : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii jonowej

Głównymi źródłami zanieczyszczenia środowiska związkami chromu(VI), (Cr(VI)) są: przemysł metalurgiczny, hutniczy i górniczy oraz garbarnie. Ponadto, związki chromu(VI) znalazły zastosowanie do produkcji: barwników, pigmentów i farb, a także środków konserwujących drewno. Jednym ze źródeł narażenia na związki chromu w warunkach zawodowych są procesy spawania. Długotrwałe zawodowe narażenie na związki chromu(IV) zwiększa ryzyko wystąpienia raka: płuc, zatok oraz jamy nosowej. Celem pracy było opracowanie selektywnej metody oznaczania związków chromu(VI) w powietrzu na stanowiskach pracy z wykorzystaniem połączenia techniki chromatografii jonowej z derywatyzacją podkolumnową. Metoda polega na wyodrębnieniu frakcji wdychalnej związków chromu(VI) na filtrze z zastosowaniem próbnika typu I.O.M. oraz ekstrakcji 10 ml roztworu 2% wodorotlenku sodu/3% węglanu sodu. Oznaczenia prowadzono w układzie chromatografii jonowej z detekcją UV-VIS po przeprowadzeniu reakcji kompleksowania chromu(VI) z 1,5-difenylokarbazydem (DPC) i spektrofotometrycznym oznaczeniu powstałego kompleksu Cr(VI)-DPC. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań ustalono zakres pomiarowy metody 0,072 ÷ 1,44 µg/mL dla związków chromu(VI). Zbadano precyzję, współczynnik odzysku chromu z filtrów, granicę wykrywalności i oznaczalności. Obliczono również niepewność cał- kowitą, która wynosi 12,2%. Niepewność rozszerzona dla chromu(VI) jest równa 24,3%. Opracowana metoda pozwala na rozdzielenie i ilościowe oznaczenie związków chromu(VI) w obecności związków chromu(III) w próbkach powietrza, unikając niepożądanych reakcji przejścia jednej formy chromu do drugiej, na poziomie 0,0009 mg/m3 dla związków chromu(VI) w przeliczeniu na Cr przy pobieraniu 720 L powietrza. Opracowana metoda oznaczania związków chromu(VI) w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

The metallurgical, mining and tanning industries are, among others, very important sources of chromium compounds emission to the environment. Moreover, chromium is widely used in the production of dyes, pigments, paints and wood preservatives. Welding processes are one of the sources of exposure to chromium compounds under occupational conditions. Long-term occupational exposure to Cr(VI) chromium compounds increases the risk of developing lung or nasal cancer. The aim of the study was to develop a method for selective determination of Cr(VI) compounds in the workplace air with a combination of ion chromatography technique and post-column derivatisation. The method is based on separating the inhalable fraction of chromium(VI) compounds on a filter using an I.O.M. type probe, extraction with 10 mL of 2% sodium hydroxide/3% sodium carbonate solution and further analysis with ionic chromatography with a post-column reaction of Cr(VI) with 1.5-diphenyl carbazide (DPC) and spectrophotometric determination of the formed Cr(VI)-DPC complex. The measuring range for chromium (VI) compounds is 0.072–1.44 µg/mL. Precision, chromium recovery from filters, limit of detection and quantification were calculated. The overall uncertainty was 12.2%. The expanded uncertainty for Cr(VI) was 24.3%. The developed method enables the separation and quantification of Cr(VI) compounds in the presence of Cr(III) compounds in air samples (avoiding adverse reactions of one form of chromium to another) at a level of 0.0009 mg/m3 for Cr(VI) compounds converted into Cr at 720-L intake of air. The procedure for determining chromium(VI) compounds is included in the annex.